“自从有了自动补充电解液的氯滴定池后,氯含量分析过程中再也不用人工补充电解液,既省时又省力。”近日,广州石化检验中心一室技术员卓益坚说。
石油化工产品中微量氯含量会使下游加工装置的催化剂中毒,用微库仑法分析,结果重复性差,仪器调校和分析时间长,操作技术难度大。检验中心组织技术人员经过攻关,成功地对微库仑法测定微量总氯含量的燃烧管结构和测定方法进行改进,改进后的方法提高了微量总氯含量分析的灵敏度和准确度,但需要较高的炉温和较大的氧气流量才能将样品完全燃烧。传统滴定池的电解液被较高温度和较快流速的氧气及载气带走,挥发损失较快,样品分析2小时后就需要人工用注射器往滴定池中补充电解液。在补液时开关滴定池箱门的震动及液位的变化会对仪器产生干扰,导致仪器的基线发生波动,需要待仪器基线稳定后,重新调校仪器才能继续进行样品的分析,不仅耗费时间和人力,而且影响样品分析结果的及时报出。
为解决该问题,检验中心技术人员利用压差原理,设计了一种带贮液罐(贮存电解液)可连续自动补充电解液的滴定池,委托厂家加工后试用,效果良好。改进的滴定池能即时自动补液,延缓滴定池电解液液位下降的速度,仪器连续工作8小时,电解液液位仍能保持在正常范围内,且基线稳定,不需要人工补充电解液。
改进的氯滴定池有效延长了仪器的正常工作时间,提高了分析速度和工作效率,在石油化工产品的微量总氯含量分析中有较大的推广应用价值。
(黄敏清 单石文)