50、采样容器

采样容器应由惰性物质组成，抗破裂、清洗方便、密封良好和启闭容易。采样容器必须确保样品免受吸附、蒸发和外来物质的污染。

样品瓶可用硬质(硼酸)玻璃瓶或高压聚乙烯瓶。在选择样品瓶时应考虑水样与容器可能产生的问题，以确定容器的种类和洗涤方法。

51、样品采集

在采样地点将采用容器(水桶或瓶子)浸入要取样的废水中,使注满水或泥水混合物,取出后倒进事先准备的合适的样品容器中即可。有时也可直接将样品容器浸入水中取样。取样时,应注意不能混入漂浮于水面上的物质,正式采样前要用水样冲洗容器2~3次。洗涤完的废水不得重新倒入沟渠中,以免搅起水中悬浮物。采集的样品应及时贴上标签。填写采样现场记录单。若为用户出口采样应由被采样单位有关人员签字。

样品采集过程中的注意事项:对于性质稳定的污染物,可将分别采集的样品混合后一次测定。对于不稳定的污染物,可在分别采样和分别测定后，以平均值表示污染物浓度。废水中某些组分的分布很不均勿,如油和悬浮物,某些组分在分析中很易变化,如溶解氧和硫化物等。

如果从全分析采样瓶中取出一份废水子样进行这些项目的分析,必将产生错误的结果。因此,这类监测项目的水样应单独采集,有的还应在现场作固定,分别进行分析。采样完成后应按要求填写样品现场数据表(见附录三,样表6-2-1)和样品保存登记卡(见附录三,样表6-2-3)，水样标签要与以上两样表一致。

52、样品保存

将水样充满容器至溢流并密封

为避免样品在运输途中的振荡，以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰，为对酸碱度、BOD、DO等产生影响，应使水样充满容器至溢流并密封保存。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器，否则水冻冰之后，因体积膨胀致使容器破裂。

冷藏：水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰-水浴中，置暗处保存，一般于2～5℃冷藏，冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间则更短。

冷冻(-20℃)：一般能延长贮存期，但需要掌握熔融和冻结的技术，以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复原始状态。水样结冰时，体积膨胀，一般都选用塑料容器。

加入保护剂(固定剂或保存剂)：投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分，保护剂应事先加入空瓶中，有些亦可在采样后立即加入水样中。

经常使用的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂，加入量因需要而异。

所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定，如有疑义应先做必要的实验。

所加入的保护剂，因其体积影响待测组分的初始浓度，在计算结果时应予以考虑，但如果加入足够浓的保护剂;因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。

所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质，因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项目的影响。如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解，如待测项目是溶解态物质，则必须在过滤后酸化保存。

对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验，如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量。(如酸类会引入不可忽视量的砷、铅、汞。)

必须注意：某些保护剂是有毒有害的，如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等，在使用及保管时一定要重视安全防护。

53、化验室安全

化验室本身就存在着某些危险因素，但只要分析人员严格遵守操作规程和规章制度，无论做什么实验都要牢记安全第一，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可使损害减到最小程度。水质监测实验室安全知识请参考《环境水质监测质量保证手册》中相关内容，以下是在日常化验室工作中应遵循以下几点安全规则：

加热挥发性或易燃性有机溶剂时，禁止用火焰或电路直接加热，必须在水浴锅或电热板上缓慢进行;可燃物质如汽油、酒精、煤油等物，不可放在煤气灯、电炉或其他火源附近;当加热蒸馏及有关用火或电热工作中，至少要有一人值班管理，高温电炉操作时要带好手套;

电热设备所用电线应经常检查是否完整无损，电热器械应有合适垫板;电源总开关应安装坚固的外罩，开关电闸时，绝不可以湿手，并应注意力集中;剧毒药品必须制定保管、使用制度，应设专柜并双人双锁保管;

强酸与氨水分开存放;稀释硫酸时必须仔细缓慢的将硫酸倒入水中，而不能将水倒入硫酸中;用移液管吸取酸、碱和有害物质时，不能用口吸，而必须用吸耳球吸取;倒用硝酸、氨水和氢氟酸等必须戴好手套，开启乙醇和氨水等易挥发试剂瓶时，绝不可以使瓶口对着自己或他人，尤其在夏季当开启时极易冲出，如不小心，会引起严重事故。

消解等产生有害气体操作，必须在通风柜内进行;操作离心机时，必须在完全停止转动后才能开启;压力容器如氢气钢瓶等必须要远离火源，并停放稳当;接触污水和药品后，应注意洗手，手上有伤口时不可接触污水和药品;化验室应备有消防设备，如黄沙桶和四氯化炭灭火机等，黄沙桶内黄沙应保持干燥，不可浸水;化验室内应保持空气流通，照明良好、环境整洁，私人物品以及与化验室无关的物品不得存放在化验室，每天工作结束，应进行水、电等安全检查，在冬季，下班前应进行防冻措施检查。

54、校准曲线的检验

线形检验：即检验曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线，一般要求其相关系数|r|≧0.9990，否则应找出原因加以纠正，重新绘制出合格的检验曲线。

截距检验：即检验校准曲线的精密度。在线形检验合格的基础上对其进行线性回归*，得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0作t检验，当取95%置信水平、经检验无显著性差异时，a可做0处理，方程简化为y=bx,移项得x=y/b。在线性范围内、可代替查阅校准曲线，直接将样品测量信号经空白校正后，计算出试样浓度。

当a与有显著性差异时，即示代表校准曲线得回归方程的计算结果准确度不高，应找出原因并予以纠正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格，再计算回归方程，经截距检验合格后投入使用。

回归方程如不经上述检验和处理，即直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当与截距a的系统误差。

斜率检验：即检验分析方法的灵敏度。方法的灵敏度是随实验条件的变化而变化的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对误差小于5%;而原子分光光度法则要求其相对误差值小于10%等等。

55、标准物质对比分析

量值传递：将实验室配制的样品或控制样品等，通过与标准参考物的对比，检查它们的浓度值的误差并加以修正。

仪器标定：对于采用直接定量法的仪器，采用标准参考物对仪器进行标定。

对照分析：在进行试样分析的同时，用相近浓度的标准参考物或其稀释液进行分析，根据标准参考物的实测值与保证值的符合程度，能够确定试样分析结果的准确度是否可以接受。

质量考核：以标准参考物作为未知样，考核实验室内分析人员的技术水平或实验室间分析结果的相符程度，从而帮助分析人员发现问题和保证实验室间数据的可比性。

56、事故预案

应包括：事故报警、应急处理、事故调查、责任处理、事故预防(工程技术措施、教育措施、管理措施)、事故报告、事故信息传达(在一定范围内通报，吸取教训，杜绝事故发生)。事故预案各步骤的参与者应在事故预案中有明确的规定(并应包含紧急联系方式等)，如事故调查由技术负责人和部门的负责人来完成。

57、电气机械设备故障

事故报警：电气设备和机械设备报警包括自动报警装置报警和操作人员在巡检过程中发现设备故障报警，发现事故报警后应立即向中心控制室报告，中心控制室在接到事故报警后应立即着手进行处理。设备事故报警后立即停止报警设备的运行并开启备用设备维持正常运行。

操作人员到报警设备现场进行调整处理。如果报警设备没有备用设备，则在停止运行后立即调整上、下游工艺流程的运行参数并立即通知值班负责人加强监控和派操作人员至报警设备处调整参数。

应急处理：操作人员到达设备报警现场后，应立即调查和排除故障，并检查设备性能。如果设备损坏，则应报值班负责人共同确认后通知检修人员对设备进行检修。

事故调查：事故应急处理完毕，应由技术负责人、当班负责人和当班操作人员组成事故调查组，对事故原因进行调查，并填写事故调查表，事故调查表完成后应抄送动力维修部和厂长办公室。

责任处理：事故原因调查完成后，技术负责人应根据事故造成事故的原因追究相关人员责任，提出责任处理书面建议，送厂长办公室。由厂长作出书面事故责任处理决定并在厂内公告栏内张贴。

事故预防：事故预防应从工程技术措施、教育措施和管理措施等三个方面进行，事故预防方案应由技术负责人负责总结并最终形成书面报告后，由厂长决定并付诸实施。

事故报告：事故报告包括事故调查、事故责任处理和事故预防等三个方面的书面报告。事故报告由动力维修部负责整理并归档。

事故信息传达：在一定范围内通报，吸取教训，杜绝事故发生。